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¿Cómo se produce y elimina el peróxido en tetrahidrofurano?

Vistas:3     Autor:Editor del sitio     Hora de publicación: 2022-04-27      Origen:Sitio

Los peligros del peróxido

PeróxidosTener una fuerte oxidabilidad y son compuestos inflamables y explosivos. Los peróxidos contienen peroxígenos (-o-o-). Debido a la débil fuerza de unión de los peroxígenos, la energía requerida para la fractura no es grande. Los peroxígenos son estructuras extremadamente inestables, que son muy sensibles al calor, la vibración, el impacto o la fricción. Si la velocidad de liberación de calor de la reacción excede la velocidad de disipación de calor del entorno circundante, la temperatura aumenta bajo la acción del calor de descomposición de reacción, y la reacción se acelera y se desarrolla a una explosión.

El orden de estabilidad de los peróxidos orgánicos es: peróxidos de cetona Los congéneres de todo tipo de peróxidos son más sensibles a la acción mecánica que los congéneres más altos y el riesgo más explosivo. El peróxido interactúa con la materia orgánica para formar mezclas explosivas bajo ciertas condiciones. Bajo la acción de sales y aminas de metal variables, los peróxidos concentrados se descomponen rápidamente cuando se mezclan con ácidos fuertes, causando explosiones. El peróxido de hidrógeno y el formaldehído han causado explosiones en el pasado. Los derivados de peróxido de acetona se acumulan en el residuo de la fijación y explota en presencia de ácido. Se produjeron muchos accidentes de explosión y fuego cuando los derivados de peróxido de acetona que contienen resina de poliéster mezclada con solución de naftenato de cobalto. El contacto sólido de peróxido inorgánico y materia orgánica también causará oxidación y fuego, como el peróxido de bario y el contacto con la bolsa de cáñamo, se produjo un accidente de combustión espontánea.

TetrahidrofuranoDetección y eliminación de peróxido

Tetrahidrofurano, el almacenamiento de éter a largo plazo es fácil de producir peróxido, tenga cuidado al usar, asegúrese de detectar primero el contenido de peróxido en la solución. Si hay más de 0.05% de peróxidos, los peróxidos deben eliminarse antes de la destilación. Si el contenido de peróxido es del 1% o más, el THF debe ser eliminado por incineración y no se puede usar nuevamente.

Prueba de leucocitos peroxidasa:

Primero, detección cualitativa

Método 1: Prepare la solución acuosa al 10%de ki (yoduro de potasio), agregue una pequeña cantidad de almidón y luego agregue 10 ml de tetrahidrofurano, batido, coloque durante aproximadamente 3 ~ 5 minutos, se vuelva amarillo, lo que indica la presencia de peróxido, cuanto más oscuro El color, cuanto más peróxido, de lo contrario, no hay peróxido, se puede usar de manera segura.

Método 2: Determine si el papel de prueba de almidón - yoduro de potasio cambia de color.

Método 3: Use 5 mltetrahidrofurano más 1 ml de solución de yoduro de potasio al 10%, agite durante 1 minuto, si hay peróxido, se libera yodo libre, la capa de agua es de color marrón amarillo o agrega 4 gotas de solución de almidón al 0,5%, la capa de agua es azul.

Método 4: Coloque 2 ~ 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado, 1 ml de solución de yoduro de potasio al 2% (si la solución de yoduro de potasio se ha oxidado por el aire, la solución diluida de sulfito de sodio se puede dejar amarillo y desaparecer) y 1 ~ 2 caídas de almidón Solución en un tubo de ensayo limpio, mezcle uniformemente y agregue tetrahidrofurano, azul o morado indique la presencia de peróxido.

Dos, detección cuantitativa:

Agregue 6 ml de ácido acético +4 ml de cloroformo +1 g de yoduro de potasio a 50 ml de tetrahidrofurano, colóquelo en la oscuridad durante 5 minutos, titule con 0.1 N de solución de tiosulfato de sodio hasta que el porcentaje de peróxido incoloro es: nxvx0.7/g donde, n y y y V son la concentración equivalente y el volumen de tiosulfato de sodio respectivamente (ml), y G es el peso del tetrahidrofurano (G).

Peróxidos formados en solución

Eliminación de peróxido en tetrahidrofurano

1. El peróxido de tetrahidrofurano se puede eliminar mezclando con hidróxido de sodio y tetrahidrofurano. Si usa alcaloides, use 5 gramos de alcaloides por cada 100 gramos de THF. Si usa una solución de hidróxido de sodio al 73%, use 15 gramos por cada 100 gramos de THF. Sin embargo, si el contenido de peróxido es mayor al 0.5%, el hidróxido de sodio debe agregarse lentamente para evitar reacciones violentas y sobretensiones de temperatura. La destrucción de peróxidos por hidróxido de sodio se ha aplicado con éxito en la práctica. El uso de laboratorio de tetrahidrofurano sin peróxido se puede hacer agregando cloruro de cetona, sulfato ferroso u otro agente reductor y luego destilación bajo hidróxido de aluminio de litio. Los peróxidos se descomponen rápidamente en presencia de una base. El proceso es una reacción de eliminación que depende de la presencia o ausencia de átomos de hidrógeno en los átomos de carbono α.

2. El peróxido se puede eliminar mediante una solución diluida recién preparada de sulfato ferroso (preparado por Feso4 H2O60G, agua de 100 ml y ácido sulfúrico concentrado de 6 ml). Lave 100 mltetrahidrofurano y 10 ml de solución de sulfato ferroso recién preparado varias veces en un embudo de separación hasta que no se encuentre peróxido. (La dosis es el 20% del volumen de tetrahidrofurano).

3. Pase THF a través de la alúmina activada para eliminar el peróxido.

4. Neutralizar y reducir con sulfito de sodio al 10%.

5. Una vez que se abren la batería de tetrahidrofurano, la vida útil de almacenamiento se acortará, incluso si se recarga con protección de nitrógeno. Por lo tanto, el THF izquierdo en el tambor debe usarse lo antes posible.

6. Agregar antioxidante como 2,6, 2t-butylp-cresol a tetrahidrofurano puede inhibir efectivamente la formación de peróxido. El mecanismo de acción es que tales antioxidantes pueden combinarse con el grupo activo para formar un compuesto más estable, deteniendo así la reacción en cadena.

7. Storing peroxides in a container with a rough surface speeds their decomposition. Such as 38% hydrogen peroxide in the polished platinum dish heated to 60℃ still does not decompose, and there are many scratches on the inner surface of the platinum dish will decompose at room temperature. These are just a few ways to remove peroxide. Preparation methods of several laboratory anhydrous solvents.

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