Agente reductor de borohidruro de sodio

Borohidruro de sodio es un agente reductor relativamente suave. Tiene un buen efecto en la reducción de aldehídos y cetonas. Sus solventes comunes incluyen alcohol, tetrahidrofurano, DMF y agua. Generalmente no reduce los grupos de éster, grupos carboxilo y amidas. Sin embargo, puede usarse en la reducción de grupos de carbonilo débiles tales como los ésteres en combinación con solventes apropiados o bajo la catálisis de alta temperatura de los ácidos de Lewis. 1: 1. El calentamiento se puede llevar a cabo paso a paso, por ejemplo, a partir de 50 grados, después de un tiempo suficiente como 1 hora, la reacción de reflujo se lleva a cabo; Al mismo tiempo, TLC se usa para monitorear el progreso. La respuesta generalmente es muy exhaustiva en general, la cantidad de solvente utilizada en la reacción es suficiente siempre que pueda evitar la pasta blanca adhesiva después de que se complete la reacción. ser estrictamente mantenido durante la reacción; Incluso hay casos en los que el agua se usa como solvente. Por ejemplo, en la reducción del ácido formil benzoico, el grupo formilo (formaldehído) se reduce, y el grupo carboxilo se neutraliza primero con hidróxido de sodio, y luego el grupo formilo se reduce con éxito al reaccionar en agua. Libere el gas de hidrógeno en condiciones ácidas, por lo que no puede reaccionar en condiciones ácidas y puede usarse en condiciones alcalinas. El borohidruro de Sodium se descompone rápidamente cuando encuentra ácido para liberar hidrógeno, y no puede reducir el ácido solo, por lo que debe usarse junto con la yodina con yodina . Reaccione con el ácido carboxílico primero, agregue yodo después de la parada de burbujas y continúe desinflando. Luego agregue el borato descompuesto por clorhidrato para obtener alcohol. Nota: la reacción debe mantenerse en tetrahidrofurano anhidro Azul antes de usar! De lo contrario, aparecería una emulsión en lugar de un líquido transparente cuando el ácido carboxílico reacciona con borohidruro de sodio. El borohidruro de Sodium reacciona con cloruro de zinc anhidro (secado por encima de 200 grados) en el tetrahidrofurano anhidro durante 3 horas para generar borohidruro de zinc. y purificación antes de convertirse en borohidruro de zinc. Cuando se usa para reducir los ácidos o ésteres carboxílicos en THF a temperatura de reflujo, los rendimientos son buenos, pero algunos enlaces dobles pueden verse afectados. Por ejemplo, la reducción del ácido cinámico produce una pequeña fracción de productos de reducción de doble enlace.

Toxicidad

El contacto con el borohidruro de sodio puede causar dolor de garganta, tos, falta de respiración, dolor de cabeza, dolor abdominal, diarrea, mareos, hiperemia conjuntival y dolor. Se deben usar máscaras protectoras de ventilación o desgaste. , use vasos protectores y no coma, beba ni fume. Después de la intoxicación, deje la escena rápidamente, descanse en una posición semi-recurrente, respire aire fresco, enjuague los ojos con mucha agua, elimine la ropa contaminada y enjuague todo el cuerpo; Si ingresa al tracto digestivo, enjuague la boca inmediatamente, beba mucha agua para inducir vómitos y vaya al hospital inmediatamente. En el caso de un derrame, use un filtro de máscara protector para limpiar el derrame.

Reacciones de aire y agua

La hidrólisis genera suficiente calor para encender materiales combustibles adyacentes. Disolver en agua da calor, lo que puede producir vapor y salpicaduras. La solución es alcalina (básica). El agua reacciona con borohidruro para liberar gases de hidrógeno inflamables. El borohidruro de sodio quema en el aire.

Peligro para la salud

Es ligeramente corrosivo para la piel. Ingestión oral o administración intravenosa del sólido o su solución es altamente tóxico para los animales. Letales a dosis de 160 mg/kg (Niosh 1986).

Métodos de purificación:

Después de agregar NABH4 (10 g) a Diglyme recién destilado (120 ml) en un matraz seco de tres cuellos equipado con un agitador, entrada de nitrógeno y salida, la mezcla se agitó a 50o durante 30 minutos hasta que casi todos los sólidos se habían disuelto. revolviendo, y después de que los sólidos se hayan asentado, forzue el sobrenadante bajo presión N2 a través de un filtro de vidrio sinterizado en un matraz seco. [Centrifuge el residuo para obtener más solución, que se agrega al cuerpo principal. La solución se enfrió lentamente a 0 °, luego se decantó de las agujas blancas separadas. Dipe los cristales por evacuación durante 4 h para obtener nabh anhidro. filtración a 50 °, la solución se calentó a 80 ° durante 2 h para dar un precipitado blanco esencialmente anhidro de NABH4, que se recogió en un filtro de vidrio sinterizado bajo N2 y luego evacuado a 60 ° durante 2 h .NabH4 también se ha cristalizado Desde isopropilamina disolviéndola en solvente a reflujo, enfriando, filtrando y permitiendo que la solución se asienta en un matraz de filtro unido a una trampa seca de hielo/acetona. Después de que la mayor parte del disolvente entró en la trampa en frío, los cristales se retiraron con pinzas, se lavaron con éter anhidro y se secaron al vacío. Cristales de pureza ligeramente más baja se pueden obtener más rápidamente realizando la extracción de Soxhlet usando solo una pequeña cantidad de solvente y extrayendo para aproximadamente 8 horas. Los cristales formados en el matraz se filtraron, se lavaron y se secaron como antes. Otros solventes utilizados para la cristalización incluyen agua y amoníaco líquido.

Deposito de basura

Se puede destruir de varias maneras. Disuelva o diluya el sólido o su solución en una gran cantidad de agua. Luego, agregue lentamente ácido acético diluido o acetona a esta solución en un área bien ventilada. El gas de hidrógeno producido por la descomposición de borohidruro debe ventilarse cuidadosamente. Ajuste el pH a 1. Luego, deje que la solución se repita durante varias horas. Luego se neutralizó a 7, y la solución se evaporó a la sequedad. El residuo se enterra en un vertedero aprobado para la eliminación de residuos peligrosos. Sodium Borohidride puede ser destruido en el laboratorio mediante los métodos alternativos para los otros hidruros.