Método de preparación del ácido fórmico

Método de preparación de ácido fórmico

Método de laboratorio

El ácido oxálico se obtuvo calentando en glicerol anhidro y luego destilación de vapor.

O isoacetonitrilo hidrolizado bajo la acción del ácido clorhídrico para obtener:

Método industrial

1. Método de formato de sodio: el monóxido de carbono y la solución de hidróxido de sodio reaccionan a 160-200 ℃ y 2 MPa de presión para formar formate de sodio, y luego el producto terminado se obtiene mediante hidrólisis y destilación de ácido sulfúrico.

2. Método de carbonilación de metanol (también conocido como método de formato de metilo): el metanol y el monóxido de carbono reaccionan en presencia de metóxido de sodio catalizador para formar formato metilo, y luego hidrolizar para formar ácido fórmico y metanol. El metanol se puede reciclar en el reactor de formato metilo, y el ácido fórmico puede rectificarse para obtener productos de diferentes especificaciones.

3. Método de formamida: el monóxido de carbono y el amoníaco reaccionan en la solución de metanol para formar formamida, que luego se hidroliza al ácido fórmico en presencia de ácido sulfúrico, y el sulfato de amonio es un subproducto. Cuota de consumo de materia prima: metanol 31 kg / t, monóxido de carbono 702 kg / t, amoníaco 314 kg / t, ácido sulfúrico 1010 kg / t.

4. El ácido fórmico de grado industrial se preparó mediante la reacción de formiato de sodio y ácido sulfúrico concentrado, y luego el producto puro se preparó mediante destilación al vacío después de la adsorción con carbono activado.

5. Método de dióxido de carbono: se obtiene reaccionando dióxido de carbono con hidrógeno a 140-160 ℃ en solución acuosa de trietilamina bajo la catálisis del complejo de paladio.

Método de refinación

1. El ácido fórmico anhidro se puede obtener mediante fraccionamiento directo a presión reducida. Durante el fraccionamiento, se enfría y se condensa con agua helada. Para el ácido fórmico acuoso, el sulfato de cobre anhidro se puede usar como desecante. Para el 88% de ácido fórmico de grado de reactivo, el agua en él se puede eliminar por destilación después de un anhídrido ftálico de reflujo durante 6 horas. Se puede lograr una purificación adicional por cristalización fraccional. Cuando se mezclan el ácido fórmico y el ácido acético, se puede agregar hidrocarburos alifáticos para la separación de destilación azeotrópica.

2. Mezcle el ácido fórmico y el pentóxido de fósforo, realice la destilación al vacío y repita durante 5-10 veces para obtener ácido fórmico anhidro, pero el rendimiento es bajo, requiere mucho tiempo y causará cierta descomposición. La destilación de ácido fórmico y ácido bórico es simple y efectiva. El ácido bórico se deshidrata a alta temperatura en un agitador hasta que no se generan burbujas. La fusión obtenida se vierte sobre la lámina de hierro, se enfría en una secadora y luego se muele en polvo. Agregue el ácido bórico fenol en polvo fino al ácido fórmico, colóquelo durante varios días para formar un bloque duro, separe el líquido transparente para la destilación al vacío y recolecte la fracción de 22-25 ℃ / 12-18 mm como producto. El destilador debe estar equipado con junta de molienda completa y protegida por tubo de secado.