Preparación de o-clorofenol
Vistas:0 Autor:Editor del sitio Hora de publicación: 2022-09-12 Origen:Sitio
O-clorofenol actuación
Líquido incoloro a marrón amarillento con un olor desagradable e irritante; Punto de congelación 9 ℃, punto de ebullición 174.9 ℃, 56.4 ℃ / 1.33kPa, densidad relativa (D420) 1.2634, índice de refracción (ND20) 1.5524, punto de flash 63 ℃; Soluble en etanol, éter, cloroformo, glicerol y benceno, insoluble en agua; Se derrite con hidróxido de sodio concentrado para formar catecol, reacciona con pentacloruro de fósforo para formar O-diclorobenceno y forma un aducto con tricloruro de aluminio.
Principio de o-clorofenol
1) diazotización
La o-cloroanilina se diazotizó con ácido nitroso y se hidrolizó a o-clorofenol.
2) Método de cloración del ácido hipocloro
El fenolato de sodio se cloró con ácido hipocloro y acidificado para obtener dos clorofenoles, que se separaron para obtener el producto.
3) cloración cloro
Se obtuvieron dos clorofenoles por cloración de fenol con gas de cloro, y se obtuvo o-clorofenol por separación.
La cloración del cloro se introduce aquí.
Proceso o-clorofenol
Derrita 250 kg de fenol y agréguelo al reactor de esmalte con 1000 kg de benceno como solvente. Controle la temperatura a 25 ℃ ± 2 ℃ e inyecte gas de cloro. Realizar el seguimiento cromatográfico durante la cloración. Cuando el contenido de o-clorofenol y p-clorofenol cumplen con los requisitos, deje de alimentar gas cloro. Y el aire se introdujo en la tetera para soplar el gas de cloruro de hidrógeno. El vapor se introduce en la chaqueta hervidor para calentar, y el benceno se destila, lo que se puede reutilizar. Cuando se vaporiza a 125 ℃ (21.33kPa), se enfría a 70 ℃, y la fracción a 75 ℃ / 2.67 ~ 3.33kPa se recoge bajo una presión reducida para obtener aproximadamente 170 kg de o-clorofenol. Luego recoja la fracción correspondiente a 85 ~ 130 ℃ / 2.00kPa para obtener aproximadamente 90 kg de p-clorofenol. Durante la cloración, la profundidad de cloración se controlará estrictamente para evitar la producción de 2,4-diclorofenol que es difícil de separar.
El proceso de clorización de clorato de sodio es el siguiente:
Se agregó una solución acuosa que contenía 135 kg de hidróxido de sodio al reactor de cloración, y luego se añadieron 300 kg de fenol, que se disolvió agitando. Enfríe, controle la temperatura del material por debajo de 20 ℃, agregue lentamente la solución de hipoclorito de sodio (que contiene 250 kg de hipoclorito de sodio total) de gota a gota, soporte 6-8 h y agregue ácido clorhídrico concentrado para ajustar el pH a 2. separarlo después del lavado con agua. Luego lávelo tres veces con una solución de carbonato de sodio al 5%, lávelo al pH 4, separe la capa de aceite y recolecte la fracción de 75 ℃ / 2.67 ~ 3.33kPa por destilación al vacío para obtener aproximadamente 250 kg de o-clorofenol. Luego recoja alrededor de 130 kg de p-clorofenol a 85 ~ 130 ℃ / 2.0kPa.
Medidas de seguridad de o-clorofenol
(1) Las materias primas de fenol, cloro y benceno son tóxicos. El equipo debe estar sellado. El cloruro de hidrógeno producido en producción debe rociarse y absorber con agua. El taller debe estar bien ventilado. Los operadores deben usar artículos de protección laboral.
(2) Este producto es un medicamento orgánico con toxicidad similar a la del pentaclorofenol, que es irritante para la piel y la mucosa.
(3) frasco, sellado y almacenado en un lugar fresco y seco. Almacene y transporte de acuerdo con las disposiciones de productos químicos líquidos tóxicos.